2021-03-15
對苯二甲酸二辛酯
對苯二甲酸二辛酯是一種性能優良的增塑劑,具有耐熱、耐寒、難揮發、抗抽出、柔軟性和電絕緣性能好等優點,在制品中顯示出優良的持久性、耐肥皂水性及低溫柔軟性。近年來對于塑化劑的危害,常見的有致癌致畸致突變作用、生殖毒性作用、生殖發育的影響等,而塑化劑進入食物的途徑主要有非法人為添加、環境污染、加工環節產生、塑料包材的影響等。
本方案具有以下優點:
(1)前處理步驟簡單、回收率高;
食品中對苯二甲酸二辛酯的測定
1、適用范圍
本方案適用于植物油和芝麻醬中對苯二甲酸二辛酯的檢測,定量限為0.5mg/kg。2、標準溶液的制備
2.1 標準儲備液1000μg/mL:準確稱取10mg標準品,用正己烷配制成1000μg/mL的標準儲備液;
2.2 標準中間液2.5μg/mL和25μg/mL:分別吸取適量單標儲備液,用正己烷配制成2.5μg/mL和25μg/mL的標準中間液。
3、提取
3.1.1 在標準方法基礎上進行優化:減少取樣量
取0.2g樣品于10mL具塞磨口玻璃離心管中,依次加入100μL正己烷和2mL乙腈,渦旋1min,超聲提取20min,2000rpm離心5min,收集上清液,殘渣中加入2mL乙腈,渦旋1min,2000rpm離心5min,收集上清液。再加入2 mL乙腈重復提取1次,合并3次上清液,待凈化。
3.2 固態、半固態含油脂樣品(芝麻醬等)
取0.5g樣品于10mL具塞磨口玻璃離心管中,依次加入1.0mL正己烷,渦旋2min,再加入5mL乙腈,渦旋1min,超聲提取20min,2000rpm離心5min,收集上清液,再加入5mL乙腈重復提取1次,40℃氮氣吹至近干,加入6mL乙腈,渦旋混勻,待凈化。
4、凈化
或 ProElut PAEs Glass 6mL (Cat# 65919G)
(1)活化:依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙腈,棄去流出液;色譜柱:DM-5MS, 30mx0.32mmx0.25μm (Cat.# 8231)
進樣口溫度:250℃
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7、方法討論
7.1 植物油提取的優化
7.2 植物油凈化的優化
通過實驗所得,按照標準方法進行實驗,使用ProElut Glass PSA/Silica 500mg/500mg/6mL小柱凈化濃縮后的含油量是比較高的,故嘗試用ProElut PAEs Glass 6mL小柱凈化,經實驗,凈化濃縮后的含油量比標準方法小柱要少了很多。